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气体成辩白明仪外

时间:2019-11-13 06:55 来源:未知 编辑:admin

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第七章 过程分析仪器 定义: 又称在线分析,指对物料 的组成成份以及各种物理化学 特性进行分析测量。 1 目的: ?提高和保证产品的质量; ?降低原材料及能源的消耗; ?保证安全生...

  

气体成辩白明仪外

  

气体成辩白明仪外

  

气体成辩白明仪外

  

气体成辩白明仪外

  第七章 过程分析仪器 定义: 又称在线分析,指对物料 的组成成份以及各种物理化学 特性进行分析测量。 1 目的: ?提高和保证产品的质量; ?降低原材料及能源的消耗; ?保证安全生产; ?防止坏境污染。 2 例如,燃煤锅炉中测量: ① 烟气含氧量; ② 出口Nox、SO2含量; ③ 给水的酸碱度等。 3 气体分析仪器: 红外线气体分析仪、热氧 化锆氧量分析仪、气相色谱仪 和工业质谱仪等 物性测量仪表: 湿度计、酸度计 、粘度计等 4 分析仪器分为: 实验室分析仪器和过程分析仪器 过程分析仪器特征: 安装在现场、连续自动取样、预 处理、自动分析、信号处理和远 传。 5 过程分析的方法有两种类型: ?一种是定期取样,通过实验室 测定的实验室分析方法; ?另一种是利用可以连续测定被 测物质的含量或性质的自动分析 仪表。 6 过程分析所用的仪器和仪表 基于多种测量原理,在进行分析 测量时,需要根据被测物质的物 理或化学性质,来选择适当的手 段和仪表。 7 过程分析仪表按测量原理分类: 电化学式:酸度计、离子浓度计 热学式:热导式、热谱式、热化学式 磁学式:磁式氧分析器、核磁共振分 析仪 射线式: X 射线分析仪、γ射线分 析仪、同位素分析仪 8 光学式:吸收式光学分析仪,光散射、 光干涉式光学分析仪 电子光学式和离子光学式:电子探针、 离子探针、质谱仪 色谱式:气相色谱仪、液相色谱仪 物性测量仪表:水分计、粘度计、密度 计、湿度计、尘量计 其他,晶体振荡式分析仪、半导体气敏 传感器等。 9 利用各物质的性质之间存 在的物理或化学差异,把被测 组分或物质转换成易于检测的 信号,实现定性与定量检测。 10 气体成份分析 目的: 是分析各种气体混合物中各组分的 含量或其中某一组分的含量。 气体成分的检测特点: 和温度、压力不一样,一般有一个 取样系统,取出被测样品,由过滤器, 分离,冷却器和抽吸设备等组成。 11 采样系统 采样装置 预处理系统 传感器 信号放大 和处理单元 显示单元 控制单元 气体成分分析仪 表的组成框图 12 红外式气体分析仪原理: 根据气体对红外光的吸收。 红外线μm 范围内的电磁波。既然它是一种电磁波 ,因此它具有折射、反射、散射、干涉 和吸收等性质。 13 归纳起来具有以下特点: ?同种气体对红外线的吸收能力因红外 线的波长不同而不同。 ?单原子分子气体和无极性的双原子分 子气体不吸收红外线,而具有异核分子 的大多数气体在某些特定的波长下对红 外线有强烈的吸收。 ?气体吸收了红外线辐射以后,温度升 高使压力(体积)增加。 14 ?气体对红外线的吸收遵循朗伯—比 尔定律,即: I ? I 0e ? K ? cl 15 透 射 率 (%)100 2 100 80 60 40 20 0 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 CO 80 60 40 20 0 CO2 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 波长(μm) 图7-1 CO 、CO2气体的红外线 ?m CO吸收波长为2.37 ?m和4.65?m 16 6 1—光源; 2—同步电机; 3— 切光片; 4—滤波室; 5—参比 室 ; 6— 测 量 室 ; 7- 检 测 室 ; 8—薄膜; 9—定片; 10—电气 单元; 11—微机系统 红外线 红外分析仪基本组成: 1)光源:光源的作用是产生两束能量相等而 又稳定的平行红外光束,光源多由镍铬丝制 成。 2) 切光片:切光片在电机带动下对光源发 出的光辐射信号做周期性切割,将连续信号 调制成一定频率(一般为2~25Hz)的交变信 号 3) 滤光部分:吸收或滤去可被干扰气体吸 收的红外线,去除干扰气体对测量的影响。 18 4) 测量室和参比室: 测量室和参比室的两端 用透光性能良好的CaF2晶片密封。参比室内封 入不吸收红外辐射的惰性气体,测量室则连续 通入被测气体。 5)检测室: 检测室(检测器)的作用是用来接收 从红外光源辐射出的红外线,并转化成电器信 号。 19 红外线分析器 都采用电容微 音器式检测器。 引 线 窗体 吸收气室 壳体 电容定片 电容动片 薄膜电容接收结构示意图 20 取样系统 一般由取样探头、除湿器、除尘器、 冷却及抽气装置等组成。根据现场实际 需要,可增设温度控制装置、压力调节 装置、流量调节装置、流路切换装置等 预处理设备,以保证成分分析系统可靠 运行。 21 常用的红外气体分析仪有: 一氧化碳分析仪 二氧化硫分析仪 CO2气体分析仪 22 氧化锆式氧量分析仪 氧量分析仪有: 氧化锆式; 热磁式; 磁力机械式; 应用范围:冶金、能源动力、石油化工、制药、环保 23 工作原理 基于浓差电池原理进行工作。 氧化锆介质由ZrO2与CaO 按一定的比例混合,( CaO作为稳定剂)高温烧 结形成固熔体,在温度 高于数百度(600-800?C )时,它成为氧离子的 良好导体。 烟气 多孔铂电 极 多孔铂电 极 氧化锆 参比气体 24 氧化锆氧浓差电池的工作原理可用下式表示: Pt,O2 ?P1 ? ZrO 2 ? CaO O2 ?P2 ?, Pt 正极 电解质 负极 假设参比端P1(已知氧量)待测端P2(未知氧量) O2 ( P1 ) ? 4e ? 2O 参比电极侧(电池正极+): 2? 参比电极(Pt)给出四个电子,自身带正电 2? 2O 待测电极侧(电池负极-) : ? O 2 ( P2 ) ? 4e 一个氧分子的迁移使待测电极获得四个电子带负电。 25 ? 总电池反应 + - O 2 ?P 1 ? ? O 2 ?P 2? 高 低 氧气从分压高的一侧(P1)向分压低的一侧(P2) 迁移,并伴有电荷的定向迁移,从而在氧化锆 两侧的铂电极间产生电动势。 26 氧化锆两端产生电动势,大小由能斯特公式决定 : RT P E? ln 1 nF P2 R — 气体常数, R ? 8.314J/mol ? K F — 法拉第常数, F ? 96487 C/mol T — 绝对温度,单位 K; n — 反应时一个氧分子输送 的电子数, n ? 4; P 1 — 参比气体(一般采用空 气)中的氧分压; P2 — 被分析气体中的氧分压 ; 27 若分析烟气和参比气体的总压力均为P, 因此: p1 / p ? V1 / V ? ?1 所以有: p2 / p ? V2 / V ? ?2 RT ?1 E? ln nF ? 2 ?1 — 参比气体氧浓度(空气 ? ? 20.8% ) ? 2 — 待测气体氧浓度 由上式可知?1、R 、n 、F均为常数,保持T不变,通 过测出E,即可知道待测气体含氧量。 28 取 ?1 ? 20.6% R ? 8.314J /(mol? K ) n=4、F=96500C/mol 把自然对数换成常用对数: E ? 4.9615?10 T lg ?5 20.6 ?2 被测气体中氧的浓度(?2)与浓常差电势E为对数关系。 例:已知?1=20.6%,检测器恒温850℃,被测气体的浓度为10%, 则浓差电势为 0.206 E ? 4.961 ?10 ?1123 lg ? 0.0175V 0.1 ?5 29 氧化锆氧量计正常使用条件: (1)应使氧化锆传感器的温度恒定,850℃时灵敏度最高。 (2)必须要有含量稳定不变的参比气体。 (3)被测气体和参比气体应具有相同的压力 注意事项 一般不用于可燃性气体组分的氧分析。 30 小结 ? A、两个半电池:一个“半电池”是已知氧气分压 的参比电极,另一个“半电池”是含氧量未知的测 量电极。 ? B、当两侧气体中的O2浓度?1、?2不同时,则在两 电极之间出现电势,称为氧浓差电势。 ? C、氧浓差电势在一定温度下,只与两侧气体中的 氧含量(浓度)有关。 ? D、如果一侧氧浓度不变,另一侧氧浓度变化,即 可通过测量输出电势来测量另一侧含氧量。 31 一、基本结构 主要由氧化锆氧量传感器、温度控制、显示仪表等组成 氧量变送器 进气 电炉 铂铑电偶 温控装 置 阻抗变 换器 显示仪 氧化锆式氧量分析仪结构原理图 ~220V 氧化铝管 氧化锆管多孔型铂电极 32 智能型氧量传感器结构: 以单片机为核心,主要由氧化锆氧量传感器、 氧量变送器及输出单元组成。 进气 氧化锆管 电压信号 电 压 跟 随 放大器 电压信号 模 / 数转换 电路( A/D ) 模 / 数转换 电路( A/D ) 主 控 系 统 显示器单元 记录仪单元 热电偶 定温电炉 电压跟随 放大器 标准信号 氧量传感器 氧量变送器 温度控制信号 输出单元 智能型氧化锆氧量分析仪工作示意图 33 二、氧化锆探头的安装 3 2 1 参比气 4 3 1 2 3 1 (a) 4 4 2 (b) 5 (c) (a)插入式;(b)附壁式; (c)抽出式 1—炉壁; 2—氧化锆探头;3—过滤器;4—泵;5—水封 34 影响氧化锆氧量计的因素: (1) 内外电极温度不等带来的附加误差; (2) 烟道中烟气气压与空气气压不相同收起的误差; (3) 烟气中SO2和SO3对探头的腐蚀作用; (4) 电极老化; (5) 烟气灰尘沉积在电极上。 35 平炉 上升 烟道 导线 检测器 烟气 氧量显示仪 压缩气体入口 烟气抽引 排放 取样器 水冷套管 烟道壁 喷射泵 炼钢炉氧量在线 色谱分析仪 ? 色谱分析仪是一种分析速度快,灵敏度高,操 作方便的多组分仪器。 ?随着现代物理、电子学及计算机的不断发 展,现已形成了气相色谱、液相色谱、离 子色谱以及光色谱等多种色谱分离技术。 37 工作原理 色谱仪基本分析过程可分为两步: 第一步:将混合在待分析物质中的各种组分 进行分离; 第二步:将已经分离开的各单一组分依次进行 检测,在记录器上可得到依检测到的先后次序 不同而排列起来的峰状曲线,据此进行定性分 析与定量分析。 38 气相色谱仪结构 ? 气相色谱仪的主体为分离及检测两大系统。 最常用的分离系统是色谱柱。 ? 色谱柱的分离系统由三个基本部分构成:色 谱柱管、流动相、固定相。 39 样品 载气 色谱柱 检测器 时 间 组 分 浓 度 载 气 A B C 混合气体在色谱柱中分离过程示意图 A B 色 谱 峰度 C 由于固定相对各组分的吸附和溶解能力不同,因此各 组分在色谱柱中的速度就不同,经过一定柱长后,便 彼此分离. 40 检测系统 检测器的任务 : 将随载气而来的,已在色谱柱中分离的各组 分依次地逐个地检测出来,并在记录仪上留下相 应的色谱峰。 气相色谱最常用的检测器有: 热导检测器(TCD),火焰电离检测器(FID)。 41 ?热 导 检 测 器 ( TCD ) TCD比较两种电流的热导率。两种气流是纯的载气和带样 品成分的载气。这种检测器有一个电加热的热丝,因此热 丝比检测器本体要热。当参比气和不含样品的载气交替通 过时,热丝温度保持恒定。当加上加上样品时,为保持热 丝温度恒定其电流会有变化,每秒钟两种电流在热丝上切 换5次,电流的差别被测量并记录下来。 ?火焰电力检测器(FID) 氢气-空气火焰本身只产生少许离子,但是有机化合物燃烧 时,产生的离子数量增加。极化电压把这下离子吸引到火 焰附近的收集极上。产生的电流与燃烧的样品量成正比。 42 激光在线气体分析仪 DLAS的定义 半导体激光吸收光谱技术(DLAS)是利用 激光能量被气体分子“选频”吸收形成吸收 光谱的原理来测量气体浓度的一种技术。 43 DLAS技术特点 ? 单线光谱-利用激光良好单线,避免气体交叉 吸收干扰 ? 定量光谱-利用定量光谱数据和展宽补偿算法,实现高温、高压环境下直接测量 44 测量气体 气体 O2 测量下限 0.01% Vol. 波长范围 可见光 气体 HCl 测量下限 0.01 ppm 波长范围 近红外 CO CO2 H2O H2S ? 40 ppm 20 ppm 0.03 ppm 2 ppm 近红外 近红外 近红外 近红外 NH3 CH4 C2H2 HF 0.1 ppm 10 ppm 0.1 ppm 0.01 ppm 近红外 近红外 近红外 近红外 其它气体-NO、NO2、C2H4、C2H6、HCN等 45 工作过程 半导体激光器发射出的特定波长的激光束穿过被测气 体时,被测气体对激光束进行吸收导致激光强度产生衰减, 激光强度的衰减与被测气体含量成正比,因此,通过测量 激光强度衰减信息就可以分析获得被测气体的浓度。 46 热导式气体分析仪 ? 检测原理 ? 基于待测组分的导热系数被测气体中其它组分 有明显的差异 ? 表征物质导热能力大小的物理参数是导热系数 λ ,λ 越大,说明该物质容易导热,反之不易 导热 47 ? 实验证明,对于混合物,其导热系数λ 可用下式计算 ? ? ? ?iCi 其中λi—第i组分的导热系数 Ci—第i组分所占的百分含量 ? 由于氢气的导热系数是其他气体的好 多倍的缘故,所以这方法最适合用于 氢气含量的检测 48 ? 热导式气体分析仪 ? 热导式气体分析仪由传感器(常称为热导检 测器或热导池)、测量电路、显示单元、电 源和温度控制器等组成。 热导池是将混合气体 的导热系数的变化转换 为电阻值变化的关键部件 热导池结构 49 Q? ? 0.24I 0 Rn 2 Q? ? 2?l ?t n ? t c ? rc ln rn Rn ? R0 ?1 ? 2t n ? 50 溶液成份分析 ?电导式浓度仪: 通过测量溶液的电导率而间接地 获得溶液的浓度。 51 ?电磁式浓度仪: 基于法拉第电磁感应原理。 52 ?密度式浓度仪: 基于阿基米德原理。 53 ?核辐射式浓度仪: 基于朗伯-贝尔定理。 54 物性测量仪表 ?工业酸度计: 就是检测溶液中H+浓度的仪器。 55 ?湿度检测仪表: 自动干湿球湿度计 红外线水分测量仪 陶瓷湿敏传感器 56 成份在线检测中应注意的事项: ?取样及预处理 ?滞后问题 ?分析仪的标定 ?仪器的维护 57

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